まあステロイドのアセチル化だったわけですが。
ピリジンをイオン化して排除しようと塩酸を突っ込んだところ目的物質があっさり結晶化。
あとはそれをろ過して取り出しまして、エーテルに溶かして洗浄のため抽出。
濃縮して完了。
・・・が、収率がいまいち。
材料を300mg入れたので化学量論的には340mgくらい生成物が得られるはずが、202mgしか得られず。
まだまだ修行が足りませぬ。
相手はステロイド。
濃縮中に蒸発して大気中に消えていった可能性はないので、まあ、まだ反応系のなかに溶けているのでしょう。
というか、勘違いしてピリジンと無水酢酸を入れすぎたのが敗因と思われる。
いや、教授が「ピリジンと無水酢酸を20入れる」っていったのはたぶん、「ピリジン10+無水酢酸10＝混合物20」という意味だったと思われるのですが、間違えて20ずつ入れてしまいまして・・・。
当然溶媒の量が倍になれば、そのなかに溶けて結晶化しないステロイドも倍になるのです。
・・・えーっと、塩酸をピリジンに対して１等量以上いれたから、ピリジンは塩酸塩になって水層（塩酸）に溶ける。
で、無水酢酸のほうはまだ健在だから、これも塩にしてやれば水層に行く。
これで有機層はなくなるから、ステロイドは溶けていられなくなって出てくる・・・？
（ステロイドは水層にはほとんど溶けないので）
・・・よし、明日、重曹を突っ込んでみよう（無水酢酸は塩基でイオン化）。
以上、専門外の人には意味不明の日記でした。
てか、有機の勉強しないと・・・。
